HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱质谱法(环境保护)
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0.3 |
页数: |
14 |
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日期: |
2021-12-24 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 1002—2018,水质 丁基黄原酸的测定,液相色谱-三重四极杆串联质谱法,Water quality—Determination of butyl xanthate,—Liquid chromatography/triple quadrupole tandem mass spectrometry,2018-12-26 发布 2019-06-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 1002—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第73 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《水质 粪大肠菌群的测定 滤膜法》等五项标准为国家环境保护标准,并予发布,标准名称、编号如下,一、《水质 粪大肠菌群的测定 滤膜法》(HJ 347.1—2018);,二、《水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法》(HJ 347.2—2018);,三、《水质 细菌总数的测定 平皿计数法》(HJ 1000—2018);,四、《水质 总大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的测定 酶底物法》(HJ 1001—2018);,五、《水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-三重四极杆串联质谱法》(HJ 1002—2018),以上标准自2019 年6 月1 日起实施,由中国环境出版集团出版,标准内容可在生态环境部网站,(kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/)查询,自以上标准实施之日起,《水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法和滤膜法(试行)》(HJ/T 347—,2007)废止,特此公告,生态环境部,2018年12月26 日,HJ 1002—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 试剂和材料.1,5 仪器和设备.2,6 样品.2,7 分析步骤..3,8 结果计算与表示..4,9 精密度和准确度..6,10 质量保证和质量控制.6,11 废物处理6,附录A (资料性附录) 方法的精密度和准确度..7,HJ 1002—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障,人体健康,规范水中丁基黄原酸的测定方法,制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串,联质谱法,本标准的附录A为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,本标准起草单位:大连市环境监测中心,本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、成都市环境监测中心站石化园区监测站、四川省环境,监测总站、重庆市生态环境监测中心、辽宁省海洋水产科学研究院和江苏省环境监测中心,本标准生态环境部2018年12 月26日批准,本标准自2019 年6 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 1002—2018,1,水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-三重四极杆串联质谱法,警告:实验中所使用的乙腈、丁基黄原酸盐等属于有毒有害的化合物,实验操作时应避免接,触皮肤和衣物,溶液配制过程应在通风橱内进行,1 适用范围,本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。本标准测定的目标物为,丁基黄原酸,不包括其他黄原酸类物质,当进样体积为10.0 ml 时,本标准测定的丁基黄原酸的方法检出限为0.2 mg/L,测定下限为0.8 mg/L,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,样品过滤后直接进样,经液相色谱柱分离,用质谱仪在多反应监测(MRM)条件下检测丁基黄原,酸,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标物的纯水,4.1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯,4.2 氨水(NH3H2O):优级纯,4.3 丁基黄原酸盐:丁基黄原酸钾(C5H9OS2K)或丁基黄原酸钠(C5H9OS2Na),纯度≥95%,4.4 甲酸(HCOOH):优级纯,4.5 氢氧化钠(NaOH),4.6 氢氧化钠溶液:r(NaOH)= 0.4 g/ml,称取4 g 氢氧化钠(4.5)溶于水中,稀释至10 ml,4.7 氨水溶液1:1+1,4.8 氨水溶液2,取一定量氨水(4.2)溶于水中,调节pH≈9.5,8 h 内使用,4.9 甲酸溶液:1+1,4.10 丁基黄原酸标准贮备液:r(C4H9OCSSH)=100 mg/L,称取丁基黄原酸盐(0.033 0 g 丁基黄原酸钾或0.030 2 g 丁基黄原酸钠)(4.3),加少量水溶解,转,移至250 ml 棕色容量瓶(5.4)中,加水近标线,再滴加3 滴氢氧化钠溶液(4.6)摇匀,使pH 为9~,HJ 1002—2018,2,10,再加水定容。将溶液转移至棕色玻璃试剂瓶中,贮备液在4℃以下冷藏避光保存,可稳定保存20 d,也可直接购买市售有证标准溶液,4.11 丁基黄原酸标准使用液:r(C4H9OCSSH)=1.00 mg/L,吸取1.00 ml 丁基黄原酸标准贮备溶液(4.10),置于100 ml 棕色容量瓶内,用氨水溶液2(4.8),定容。临用现配,4.12 内标贮备液:r(C8H6Cl2O3-13C6)=100 mg/……
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