HJ 1002－2018 水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱质谱法(环境保护)
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.3 |
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页数： |
14 |
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日期： |
2021-12-24 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 1002—2018,水质 丁基黄原酸的测定,液相色谱-三重四极杆串联质谱法,Water quality—Determination of butyl xanthate,—Liquid chromatography/triple quadrupole tandem mass spectrometry,2018-12-26 发布 2019-06-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 1002—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第73 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作,现批准《水质 粪大肠菌群的测定 滤膜法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布,标准名称、编号如下,一、《水质 粪大肠菌群的测定 滤膜法》（HJ 347.1—2018）；,二、《水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法》（HJ 347.2—2018）；,三、《水质 细菌总数的测定 平皿计数法》（HJ 1000—2018）；,四、《水质 总大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的测定 酶底物法》（HJ 1001—2018）；,五、《水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-三重四极杆串联质谱法》（HJ 1002—2018）,以上标准自2019 年6 月1 日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站,（kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/）查询,自以上标准实施之日起，《水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法和滤膜法（试行）》（HJ/T 347—,2007）废止,特此公告,生态环境部,2018年12月26 日,HJ 1002—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 试剂和材料.1,5 仪器和设备.2,6 样品.2,7 分析步骤..3,8 结果计算与表示..4,9 精密度和准确度..6,10 质量保证和质量控制.6,11 废物处理6,附录A （资料性附录） 方法的精密度和准确度..7,HJ 1002—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障,人体健康，规范水中丁基黄原酸的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串,联质谱法,本标准的附录A为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,本标准起草单位：大连市环境监测中心,本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、成都市环境监测中心站石化园区监测站、四川省环境,监测总站、重庆市生态环境监测中心、辽宁省海洋水产科学研究院和江苏省环境监测中心,本标准生态环境部2018年12 月26日批准,本标准自2019 年6 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 1002—2018,1,水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-三重四极杆串联质谱法,警告：实验中所使用的乙腈、丁基黄原酸盐等属于有毒有害的化合物，实验操作时应避免接,触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行,1 适用范围,本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。本标准测定的目标物为,丁基黄原酸，不包括其他黄原酸类物质,当进样体积为10.0 ml 时，本标准测定的丁基黄原酸的方法检出限为0.2 mg/L，测定下限为0.8 mg/L,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,样品过滤后直接进样，经液相色谱柱分离，用质谱仪在多反应监测（MRM）条件下检测丁基黄原,酸，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水,4.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯,4.2 氨水（NH3H2O）：优级纯,4.3 丁基黄原酸盐：丁基黄原酸钾（C5H9OS2K）或丁基黄原酸钠（C5H9OS2Na），纯度≥95%,4.4 甲酸（HCOOH）：优级纯,4.5 氢氧化钠（NaOH）,4.6 氢氧化钠溶液：r（NaOH）= 0.4 g/ml,称取4 g 氢氧化钠（4.5）溶于水中，稀释至10 ml,4.7 氨水溶液1：1+1,4.8 氨水溶液2,取一定量氨水（4.2）溶于水中，调节pH≈9.5，8 h 内使用,4.9 甲酸溶液：1+1,4.10 丁基黄原酸标准贮备液：r（C4H9OCSSH）=100 mg/L,称取丁基黄原酸盐（0.033 0 g 丁基黄原酸钾或0.030 2 g 丁基黄原酸钠）（4.3），加少量水溶解，转,移至250 ml 棕色容量瓶（5.4）中，加水近标线，再滴加3 滴氢氧化钠溶液（4.6）摇匀，使pH 为9～,HJ 1002—2018,2,10，再加水定容。将溶液转移至棕色玻璃试剂瓶中，贮备液在4℃以下冷藏避光保存，可稳定保存20 d,也可直接购买市售有证标准溶液,4.11 丁基黄原酸标准使用液：r（C4H9OCSSH）=1.00 mg/L,吸取1.00 ml 丁基黄原酸标准贮备溶液（4.10），置于100 ml 棕色容量瓶内，用氨水溶液2（4.8）,定容。临用现配,4.12 内标贮备液：r（C8H6Cl2O3-13C6）=100 mg/……
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